详情介绍
固相微萃取(SPME)样品前处理设备
样品预处理技术的革命
——SUPELCO固相微萃取(SPME)技术
一、前言
我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。
而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。
二、特点
简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体
·简单:操作方便,只需按动手柄。
·快速:可以节省样品预处理的70%时间。
·经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(zui多达200次左右)
·无毒害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到zui小量,为我们生活的环境作出贡献。
·适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。
三、组成:固相微萃取(SPME)样品前处理设备
SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可*使用。
四、SPME操作步骤
样品萃取
1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC分析
1.将SPME针管插入GC仪进样口。
2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3.缩回纤维头,移去针管。
HPLC分析
1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load"位置。
2.推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。
3.将阀置于“Inject"位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。
4.阀重新置于“Load"位置,缩回纤维头,移走SPME针管。
五、SPME纤维头选样指南
您必须根据所分析物的分子量和极性选择
·小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头
·大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头
·强极性的化合物通常选用85umPA萃取头
·极性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用65umPDMS/DVB萃取头
六、SPME操作控制
SPME分析结果除与纤维头本身的性质,如极性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME并不
*萃取(100%萃取)分析物,并且不需达到所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持*,对于获得重现性分析结果至关重要。
七、SPME应用领域
·表面活性剂,其他工业领域
·高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析
·水样的环境分析
·食品中的香料分析
·纵火或爆炸物样品的法医分析
·毒物分析:血、尿、体液中的药物
·气体硫化物及挥发物(VOC)分析
八、SUPELCO固相微萃取SPME订货信息
GC | HPLC | 产品描述 | 分析对象 | 价格 |
57330-U | 57331 | SPME手柄 | 3519/3650 | |
57356-U | SPME导向器 | 用于HP VARIAN | 439.00 | |
2637501 | SPME玻璃衬管 | 用于HP | 382.00 | |
57353 | SPME-HPLC接口 | 用于Rheodyne进样阀 | 20303.00 | |
萃取头 | 萃取头 | |||
57300-U | 57301 | 100μm PDMS 萃取头(PK/3) | 挥发性物质 | 3519 |
57302 | 57303 | 7μm PDMS 萃取头(PK/3) | 中极性和非极性半挥发物质 | 3519 |
57304 | 57305 | 85μm PA 萃取头(PK/3) | 极性半挥发物质 | 3519 |
57306 | 57307 | 85μm,7μm,100MM各一支套装 | / | 3519 |
57308 | 57309 | 30μm PDMS 萃取头(PK/3) | 非极性半挥发物质 | 3519 |
57310 | 57311 | 65μm PDMS/DVB 萃取头(PK/3) | 极性挥发物质 | 3519 |
57312 | 57313 | 65μm PDMS 萃取头(PK/3) | 极性物质 | 3519 |
57318 | 57319 | 75μm Carboxen/PDMS 萃取头(PK/3) | 气体硫化合物和VOC | 3519 |
57315 | 50μm PEG/树脂萃取头(PK/3) | 表面活性剂 | 3519 |
注:PDMS-聚二甲基硅氧烷;PEG-聚乙二醇2万;PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯;Carboxen-碳分子筛
订货号 | 产品描述 | 单位 | 价格 |
57333-U | SPME操作平台(含4ML瓶架) | 台 | 3500.00 |
Z262137 | 磁力加热搅拌器(230V,) | 台 | 6972.00 |
Z118877 | 搅拌棒 | 3只/袋 | 300.00 |
57358-U | 15ML瓶盘架 | 只 | 1486.00 |
4ML样品瓶(含盖,垫) | 100只/盒 | 980.00 | |
15ML样品瓶(含盖,垫) | 100只/盒 | 1155.00 |