高纯气体中微量水的分析对操作要求非常高,环境湿度、管线接头、采样阀及测量流量对测量结果都有影响,所以一般在室温15~28℃,湿度40%~70%的洁净环境下测定;选用死体积小的针阀或减压器,管线选用内径1/16in或1/8in的内壁内抛光的、尽可能短、管壁无吸附的不锈钢管;测量时气体流量一般控制在400~1500mL/min,具体应结合仪器的相关参数。
高纯气体分析检测气体中水含量的几种方法:
1.电容法
电容法是传感器的介电常数随着湿敏层对水的吸收或解吸的变化来测量气体的相对湿度。氧化铝电容法是利用沉积在导电基体上的孔状氧化铝薄膜与涂在其表面的一层薄金形成电容器的电极。气体中的水分透过金薄层被氧化铝吸收,电容器的阻抗与水汽分压成一定的比例。薄膜电容法是通过沉积在两个导电电极上的薄膜吸水或失水后,改变两个电极间的介电常数来测量水含量。电容法对水有高度的选择性,并具有响应快、量程广、灵敏度高的特点。同时电容法属于间接测量方法,消耗样品气量大,受腐蚀性气体的影响,须定期校准。
2.压电法
压电法是利用涂有一种吸湿性物质的石英晶体吸收不同质量水分时振动频率有差异的特点",让样气和标准干燥气流经该晶体,因而产生不同的振动频率差Ai和Aa,计算两频率之差即可得到样气的湿度。此方法属绝对测量法,稳定,不漂移,适合在线气体的连续测定。但在测试低湿度时响应慢,受气体流量影响,不能用于腐蚀气体的测试。
3.光腔衰荡光谱法
光腔衰荡光谱法是通过一束单波长激光通入光腔后,光束在腔镜之间来回反射。当切断光源后,其能量就会随时间而衰减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射、散射)和腔内被测组分(介质)的吸收有关。对于给定的光腔,其自身的损耗为常量。光能量衰减的速度与被测组分的含量有关。