煤气分气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。
在使用中应注意三个重要方面的因素:
1、气体纯度的因素:使用气源的纯度要求在99.99%以上,但是许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。
2、环境条件的因素:对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。
3、气流比例的选择的因素:在使用FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气*燃烧,三种气体的*比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的煤气分气相色谱仪稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。